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分析液相色譜的脫氣效果測(cè)試

更新時(shí)間:2018-12-22       點(diǎn)擊次數(shù):1419
   分析液相色譜的脫氣效果測(cè)試
  液相色譜脫氣機(jī)液相色譜(HPLC)分析過(guò)程中,流動(dòng)相的脫氣效果直接影響儀器的運(yùn)行狀態(tài)。以水為流動(dòng)相,應(yīng)用溶氧儀對(duì)不同的流動(dòng)相脫氣模式、水中溶氧量的變化進(jìn)行定量測(cè)定,得出超聲脫氣法、真空抽濾法和在線真空脫氣法幾種脫氣模式下水中溶氧量的變化規(guī)律。重點(diǎn)考察液相色譜脫氣機(jī)脫氣效率隨時(shí)間變化及不同流速條件下的脫氣規(guī)律。并對(duì)脫氣模式的操作過(guò)程進(jìn)行了優(yōu)化。
  液相色譜分析過(guò)程中,流動(dòng)相進(jìn)入高壓泵前必須經(jīng)過(guò)脫氣。否則高壓流動(dòng)相從柱后流出,壓力急劇下降,釋放出氣體,形成氣泡,氣泡進(jìn)入檢測(cè)池,會(huì)造成基線不穩(wěn)、檢測(cè)器噪聲增大等問(wèn)題,使儀器不能正常工作,在梯度淋洗時(shí)這種情況尤為突出。
  常用流動(dòng)相脫氣方式有吹氦脫氣法、抽真空脫氣法、超聲脫氣法和在線真空脫氣法。
  吹氦脫氣法適用于所有的溶劑,脫氣效果較好,但在國(guó)內(nèi)因氦氣價(jià)格較貴,使用較少。抽真空脫氣法會(huì)引起混合溶劑組成的變化,故此法適用于單一溶劑體系脫氣。對(duì)多元溶劑體系應(yīng)預(yù)先脫氣后再進(jìn)行混合,以保證混合后的比例不變。超聲波脫氣法是目前實(shí)驗(yàn)室使用廣泛的脫氣方法,該方法操作簡(jiǎn)便,基本能滿足日常分析的要求,但對(duì)于10%左右的乙腈水溶液脫氣效果較差,實(shí)驗(yàn)中管路經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)氣泡,如果使用示差折光檢測(cè)器,超聲波脫氣法則不能滿足要求。在線真空脫氣法能夠?qū)崿F(xiàn)流動(dòng)相進(jìn)入高壓泵前的連續(xù)脫氣,其脫氣效果明顯優(yōu)于上述幾種方法,并適用于多元溶劑體系,但成本較高。

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